方法一:

0.12 mole PCl5, 0.08 NH4Cl 和0.04 mole的SbCl5 溶于 60 ml 1,1,2,2-四氯乙烷，并于147℃回流 3.5 小时。降至室温后，滤去不溶物， 滤液蒸干后得到亮黄色固体，即为氯化磷腈催化剂。该催化剂用NMR(核磁共振) 图谱分析显示，为50/50 的PCl3-N-PCl2=N-PCl3]+[SbCl6]-和 [PCl3-N-(PCl2=N-)2-PCl3]+[SbCl6]- 的混合物，没有[PCl6]-离子.

方法二：

线性氯化磷腈制备：

将417g（2mol）五氯化磷和53.5g（1mol）氯化铵在溶于 1000 mL 1,1,2,2-四氯乙烷中。160℃油浴在的温度下将四氯乙烷加热回流12小时，获得的亮黄色溶液中，在160℃下除去挥发性组分，并将压力降至约1mm Hg（绝对值）。残留物仍为淡黄色晶体，其基本上由正式Cl3PNCl2NPCl3·PCl 6的化合物组成。经检测，没有环状氯化磷腈生成。