对于溶剂内部的水氧的处理： 可以用分子筛处理水分。溶剂中的氧气可以用盖在瓶口的橡胶隔膜，插入一支长注射针头，向溶剂中鼓入纯化过的惰性气体，另留一个出气孔。重复置换几次气体即可除去溶剂内氧气。

以下介绍几种溶剂纯化的方法：

(1）无水乙醚： 将市售的500mL瓶装分析纯乙醚的外盖取下，用针将内盖刺上一些小空，再将6g金属钠碎片加入到瓶内盖上内盖，摇晃后静止放置过夜后摇晃如果没有气泡产生可用做一般的无水操作试剂，如果还有气泡生成，则需要再加入金属钠碎片进行处理。

(2)无水正己烷： 无水正己烷的处理方法同无水乙醚。

(3)无水四氢呋喃： 无水四氢呋喃的处理方法同无水乙醚。

(4)无水氯代正丁烷： 将市售的500mL瓶装分析纯氯代正丁烷倒入到1000mL的单口烧瓶内加入10g无水氯化钙加热回流3h,回流时回流管末端需加一个氯化钙干燥管干燥，会流完毕后用倾斜法进行固液分离即可。

(5)无水溴代正丁烷： 无水溴代正丁烷的处理方法同无水氯代正丁烷。

(6)无水丙酮： 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：

1.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

2.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法1要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

由于简单的处理有时不能满足特殊反应的需要，故下面简单介绍几种常用的无氧无水溶剂的处理方法： (1)无氧无水四氢呋喃： 将分析纯四氢呋喃，用颗粒状氢氧化钠干燥(至氢氧化钠不脱皮，不变糊状)。倒出上清液，压入钠丝，回流2h，然后在常压下蒸馏，收集正沸点，压入钠丝，干燥保存。 将上述处理过的无水四氢呋喃的上清液倒在蒸馏瓶中，加入钠片或钠丝，再加固体二苯甲酮，有深蓝色二苯酮钠产生。加盖，不断振摇，使它与溶剂中的氧充分作用，放置数小时或过夜后，溶液保持深蓝色不褪(有过量的二苯甲酮存在)。然后在惰性气氛下常压蒸馏。操作如上述步骤。蒸馏后，残存的过量二苯酮钠密闭保存，可用于下次处理溶剂。 无水四氢呋喃还可用氢化钙或氢化锂铝处理，但氢化锂铝价格较贵。

(2)无水无氧乙醚： 在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 用二苯酮钠处理，在惰性气氛下常压蒸馏制得无水无氧乙醚。具体操作参见无氧无水四氢呋喃。 其它的醚类溶剂也可以用二苯酮钠处理，制备无氧无水溶剂。

(3)无氧无水甲醇： 将5g洁净的干镁屑和0.5g碘加50–75mL“绝对”甲醇放在2L圆底烧瓶中，温热使反应引发，反应激烈，直至碘色消失，所有的镁屑转变为白色的甲醇镁糊状物。再加1L甲醇，回流2–3h。然后在惰性气氛下常压蒸馏。 (4)无氧无水乙醇： 无氧无水乙醇处理方法同无氧无水甲醇。