根据已有文献,以最简单温和的反应方式:碘甲烷处理(90%去乙酰基)壳聚糖(分子量20万kD),再置换为Cl离子,需要前后产物氢谱验证 实验步骤见下:
反应温度36℃,加入物料200kd分子量壳聚糖:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1:15:3,以DMSO为溶剂(体积数ml=壳聚糖质量g *20倍).保持体系中含水量为15%,搅拌反应4h。冷却至室温,加3倍体积的乙醇乙醚(1:l,v/v)混合溶液,8,000 rpm离心5min,沉淀以乙醇乙醚混合溶液重复洗涤三次;加25ml 5%(w/v)NaCl溶液溶解,室温搅拌2小时使Cl-交换I-,加3倍体积的乙醇乙醚(1:l)混合溶液,8,000 rpm离心5min,收集沉淀。重复离子交换处理四次,至淀粉溶液(1%,w/v)检测不出碘离子;纯水透析4天(MWCO 3,500 Da)。
如I-去除不完全,可能使用D203阴离子交换树脂(C1-型)进一步交换I-,具体协商。