蒽醌加氢法是过氧化氢工业化生产应用最为广泛的方法,加氢载体的选择、优化一直是该领域的重要研究方向,目前加氢载体普遍使用的是2-乙基蒽醌。2-戊基蒽醌在工作液中的溶解性、加氢效率、减少副反应等方面显著优于2-乙基蒽醌,但因其价格较高,在工业生产中仍未实现大范围应用。综合考虑成本和效果,部分企业采用了2-戊基蒽醌和2-乙基蒽醌混合加氢载体。
鲁西化工集团股份有限公司庞玉娜等通过试验对色谱柱、流动相组成及流量、柱温等条件进行优化,建立了高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法。
高效液相色谱仪:Agilent 1260型,配有紫外检测器,美国安捷伦科技有限公司。
电子天平:MS105DU型,感量为0.01 mg,瑞士梅特勒–托利多公司。
2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌:工业品提纯,质量分数为99.5%,九江普荣高新材料有限公司。
甲醇:色谱纯,德国默克公司。
过氧化氢工作液样品:聊城鲁西双氧水新材料科技有限公司。
实验用水为三级水。
色谱柱:ZorbaxXDB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,美国安捷伦科技有限公司);柱箱温度:40 ºC;流动相:甲醇–水溶液(75∶25);流量:0.8
mL/min;洗脱方式:等度洗脱;检测波长:254 nm。
移取1 mL过氧化氢工作液于50 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至标线,混匀,作为样品稀释液。移取5 mL样品稀释液于25 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至标线,混匀,经0.45 μm有机膜过滤后待测。外标法定量。
2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.012~0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.35%~3.60%(n=6),样品加标回收率为98.5%~106.9%。
节选自《化学分析计量》2021年第30卷第5期