薄层板是在板基上铺一层吸附剂(或者吸干了固定相的载体)而形成的层析板。最常用的薄层板是玻璃板,其大小可根据样品量、组分种类和数目、展开方式来确定。检测用小板或狭长板(7.5×2.5cm;20×2.5cm),制备性分离常用较大规格的薄板(如40×20cm)。
薄层板的制备方法
除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板俩种。
常用吸附剂的基本情况:颗粒的大小,太大洗脱剂流速快分离效果不好,太细溶液流速太慢。一般说来吸附性强的颗粒稍大,吸附性弱的颗粒稍小。氧化铝一般在100-150目。氧化铝分为碱性氧化铝,适用于碳氢化合物、生物碱及碱性化合物的分离,一般适用于PH为9-10的环境。中性氧化铝适用于醛、酮、醌、酯等PH约为7.5的中性物质的分离。酸性氧化铝适用于PH4~4.5的酸性有机酸类的分离。氧化铝、硅胶根据活性分为五个级,一级活性最高,五级最低。
黏合剂及添加剂:为了使固定相(吸附剂)牢固地附着在载板上以增加薄层的机械强度,有利于操作,需要时在吸附剂中加入合适的黏合剂:有时为了特殊的分离或检出需要,要在固定相中加入某些添加剂。
薄层板的活化时间
硅胶板于105-110℃烘30分钟,氧化铝板于150-160℃烘4小时,可得活性的薄层板。
化学慧定制合成事业部摘录
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