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N,N-二乙基-β-氯乙胺盐酸盐_CAS号 [869-24-9]2018-12-05

CAS号 [869-24-9] 生产工艺。  N,N-二乙基-β-氯乙胺盐酸盐

CAS名:Ethanamine, 2-Chloro-N,N-diethyl-, hydrochloride    历史参考文献:待检索。

用途:医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位87家。   反应类别:氯化,成盐酸盐。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides. At I.G. Farben plants, Elberfeld and Leverkusen.  1925 – 1944年德国生产工艺。

PB 1701. Doc. 1. No. 11.  Novolidsalz.   No. 12.  Novolid. 本人未抄录德文原件。

反应式:本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 126-127.  译自PB 1701. (抄注:未说明胶卷的页号!)

在300 L搪瓷锅中加入70 kg N,N-二乙基-β-氯乙胺(抄注:译文如此)。60 kg 亚硫酰氯以二等份流入;前一半在室温下迅速加入,这时盐酸和亚硫酸逸出,温度上升到35-40℃,锅内物被液化。前一半亚硫酰氯加完后,再搅拌0.5小时。然后将水浴加热到55-60℃,内温升至50℃。于1-1.5小时内流入后一半亚硫酰氯,内温上升到55-57℃。盐酸和亚硫酸的发生活跃而平稳,两种气体经一水喷嘴稀释并吸收。然后再经1小时,加热到70-75℃内温,并不断抽吸气体,锅内处于减压状态。不长时间后锅内物固化成N,N-二乙基-β-氯乙胺的结晶糊,搅拌也不间断。取出锅内物,在烘箱中干燥。产品收率99%。

 

侯乐山 主编 (中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种) 2006年。 P. 499.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

2-二乙氨基氯乙烷盐酸盐;N,N-二乙基-α-氯乙胺盐酸盐。

英文名:2-Diethylaminoethyl chloride hydrochloride;  2-Chlorotriethylamine hydrochloride;  N,N-Diethylaminoethylchloride Hydrochloride.

分子式:C6H14ClN. HCl    分子量:172.10    CAS:869-24-9    RTECS编号:YEI050000     物质登记状态:未登记。

结构式:略。  产品性状:白色针状结晶。熔点210-212℃,溶于乙醇,微溶于丙酮。

生产方法:由β-二乙氨基乙醇与氯化亚砜反应而得。

用途:作为有机合成中间体。用于药物胃复康,氯酚胺枸橼酸盐,延通心的合成。

生产厂:6家。厂名,略。

 

再次介绍特种文献如下:

PB 1701. 国内有进口,张澍声老先生有译文,说明沈阳院有此胶卷,当然本人已不可能再査阅了!今天将本人手工抄录的目录简单介绍如下:

本胶卷共有12个文件(Doc 1 – Doc 12)。文件1。有19个产品;文件1:1。有20个产品;文件2。 有4个产品; 文件3。有5个产品; 文件4。有8个产品; 文件5。 有8个产品; 文件6。 有32个产品; 文件7。 有42个产品; 文件8。 有15个产品; 文件9。 续上,到第55个产品; 文件11。 有23个产品; 文件12。 共有64个产品。

以上产品大多是用商品名,所以不看原件是很难知道是什么产品,当然已是历史文献,所以上网以来,没有有反应,这是理所当然的事,现在要的是符合创新的资料,本人抄录上述资料只是乐在其中!

同时抄录侯乐山 先生主编的资料,主要说明国内无人引用而已。

 

陈忠源

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