六溴苯的合成方法

是一种新型的含溴环保阻燃剂，其不溶于水，微溶于乙醇，可溶于苯，而且是无毒、环保的化学物质，工业上主要用于热固性树脂的阻燃加工，尢其是环氧树脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不饱和树脂、聚酯及合成纤维等具有优异的阻燃效果。

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六溴苯的合成方法

1. 以发烟硫酸为溶剂的制法在釜式搅拌反应器中，先投入一定量的发烟硫酸，再加入苯，搅拌溶解后，加入少量三碘化铁(或碘及铁粉)为催化剂，控制反应温度80℃左右，滴加溴6份，于9h内加完。然后加热升温，当温度达到150℃时，再在搅拌下滴加溴6份。加完后继续搅拌1h，反应即完全，生成不溶于水的六溴苯悬浮于反应物料中。经冷却、过滤、水洗、干燥即得成品，收率约为72%～73%。反应过程中生成的溴化氢引出后用水吸收，作为副产品。产品水洗液用碱中和处理。过滤母液主要是溶剂硫酸，可循环使用。

2. 以四氯乙烷为溶剂的制法先将四氯乙烷和苯投入反应釜内，搅拌混合，再加入适量的碘和铁粉为催化剂。控制温度在80℃，一边搅拌，一般滴加溴。保持反应温度80℃，反应10h。反应完成后，反应物经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥即得成品。其中过滤后的母液主要是四氯乙烷，回收使用。洗涤水需用碱处理。反应过程中溴化氢气真空抽出，用水吸收作为副产品氢溴酸。本法收率约92%。

3. 在配有搅拌器、冷凝器（上口用管道与盛有水的气体接收瓶相通）、温度计及滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入1.5g铁粉，接着注入476g溴（2.9784mol），控制温度在40℃，搅拌15min，使铁与溴充分反应。然后降温到8℃左右，控制温度8～15℃，在搅拌的情况下用1h的时间将16g（0.2045mol）苯滴加完毕。然后缓慢升温，控制30～40min将温度升到60℃，在该温度下搅拌2.5h，使溴化反应彻底完成（溴化过程中逸出的HBr气体吸收到气体接收瓶中，然后用Cl2处理回收溴素），此时已无气体排出，瓶中出现大量固体，然后让其自然冷却到室温。取下四口瓶加入150mL水，改为蒸馏装置，将未反应的溴蒸出。当温度升到100℃时停止加热，瓶中固体物呈白色。冷却至60℃时，再向四口瓶中加入150～200mL上述生成物盐酸，然后煮沸1h，并尽量将结块搅碎，使固体能充分与盐酸混合，停止加热后，冷却至室温，再进行抽滤，滤饼用水洗至中性，控温在100～120℃烘干得白色结晶状六溴苯110～112g，熔点在320～326℃，产率在95%以上。

六溴苯的用途

六溴苯是新型含溴环保阻燃剂，简称HBB，初期分解温度220℃，分解温度340 ℃。产品不溶于水，微溶于乙醇，可溶于苯。产品无毒、环保。主要用于热固性树脂的阻燃加工，尢其是环氧树脂、ABS、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、不饱和树脂、聚酯及合成纤维等具有优异的阻燃效果。六溴苯是一种通用型的阻燃剂，主要用于热固性树脂，尤其是环氧树脂(EP)、ABS、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、尼龙（PA）、橡胶聚酯及合成纤维等。与三氧化二锑以（2-3）：1并用，有协同效应。六溴苯耐火焰效果好，对树脂物性影响小。该品耐热性好，。与树脂的相容性好，熔点高，成型品外观光滑。该品还有可用作填料。

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