将82 g化合物16的粗品溶于660 mL的二氯甲烷(DCM)中, 后将328 mL三氟乙酸加入到体系中, 室温反应3 h, TLC监测原料反应完全.直接将反应体系减压浓缩除去溶剂, 后向体系中加入饱和NaHCO3溶液, 将pH调节为7, 之后向体系中加入400 mL的乙酸乙酯进行萃取、分液, 收集乙酸乙酯相, 水相再次用乙酸乙酯萃取(200 mL×2), 合并有机相, 并用300 mL的饱和NaCl溶液洗涤, 之后用无水Na2SO4干燥, 减压浓缩除去溶剂, 得72 g黄色粘稠物, 对产物粗品进行重结晶:向体系中加入50 mL的乙酸乙酯加热至75 ℃, 向其中缓慢加入75 mL甲基叔丁基醚, 有白色固体析出, 后自然恢复至25℃, 过滤、收集固体, 真空干燥得19.5 g白色固体, 即中间体10, m.p. 116.5~117.2 ℃, 与上步反应收率合计为54%. 1H NMR (400 MHz, Chloroform-d) δ: 7.96 (d, J＝5.9 Hz, 1H), 6.93~6.98 (m, 1H), 6.75 (dd, J＝6.1, 1.9 Hz, 1H), 4.37~4.49 (m, 2H), 3.80 (t, J＝8.1 Hz, 2H), 3.51~3.59 (m, 2H), 3.43~3.50 (m, 2H), 3.27~3.42 (m, 2H), 1.89~1.99 (m, 1H), 1.72~1.82 (m, 2H), 1.59~1.69 (m, 1H), 1.37~1.47 (m, 1H), 1.01 (d, J＝6.0 Hz, 3H); IR (KBr) ν: 3419.94, 3295.1, 3158.42, 2964.13, 2926.95, 2371.29, 1700.87, 1691.3, 1639.83, 1605.56, 1547.82, 1483.84, 1433.89, 1297.29, 1277.34, 824.2 cm-1; HR-ESI-MS calcd for C14H22BrN4O [M+H]+ 342.2530, found 342.2510.

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