用氯化亚砜酰氯化选用沸点低于氯化亚砜的溶剂个人认为是可以的,一般最少两个eq,如果化合物结构稳定,直接做溶剂回流都可以。
如果担心氯化亚砜会和THF反应的话,通常来说二氯亚砜过量一点点就可以了,个人曾经用过二氯甲烷,40度回流,1.5当量足够,多了,还要用甲苯带,很麻烦 ,使用其他溶剂,氯化亚砜大于1.2eq就可以,通常使用氯化亚砜直接溶剂,5eq,效果一般都不错,过量的减压蒸馏掉就好了。
化学慧定制合成事业部