将129 mg化合物2(0.228 mmol)溶解于30 mL吡啶中, 向反应体系加入0.8 g研细的醋酸镍, 于90 ℃搅拌反应6 h.减压除去反应溶剂, 将剩余物溶解于60 mL二氯甲烷中, 再加入60 mL水进行分层.分出有机相并水洗两次, 干燥后用重氮甲烷进行甲基化处理.减压除去溶剂, 将未分离的二氢卟吩-f二甲酯镍配合物溶解于20 mL二氯甲烷中待用. 0 ℃下向含有21 mg三氯氧磷(0.119 mmol)的反应瓶中滴加10 mg N, N-二甲基甲酰胺(0.114 mmol), 保持相同的温度搅拌反应15 min, 然后, 搅拌下将所得反应溶液加入已预冷却至0 ℃的含有镍配合物的二氯甲烷溶液中, 撤去冰水浴并室温搅拌18 h, 加入20 mL饱和的碳酸钠溶液, 再继续搅拌2 h.加入20 mL二氯甲烷分层, 用二氯甲烷萃取水相(20 mL×3), 合并有机相, 用无水硫酸钠干燥后用重氮甲烷甲基化, 减压除尽溶剂, 将剩余物通过柱层析分离[洗脱剂: V(乙酸乙酯):V(正己烷)＝1:4]得71 mg亮绿色固体3(0.109 mmol, 48%). m.p. 183~186 ℃; UV-vis (CH₂Cl₂)λ_max [ε/(L•mol^－1•cm^－1)]: 408 (1.87×10⁴), 507 (1.50×10³), 538 (1.31×10³), 609 (1.12×10³), 668 (7.11×10³) nm; ¹H NMR (CDCl₃) δ: 1.47 (t, J＝7.6 Hz, 3H, 8-CH₃), 2.29 (d, J＝7.2 Hz, 3H, 18-CH₃), 1.94~2.24 (m, 3H, 17a+17b-H), 2.30 (t, J＝7.2 Hz, 1H, 17a+17b-H), 2.83, 2.91, 3.62, 3.65, 4.25 (each s, each 3H, CH₃+OCH₃), 3.19 (q, J＝7.6 Hz, 2H, 8a-H), 4.00 (q, J＝6.8 Hz, 1H, 18-H), 4.60 (dd, J＝9.2, 1.6 Hz, 1H, 17-H), 5.94 (d, J＝18.0 Hz, 1H, trans-3b-H), 5.96 (d, J＝10.8 Hz, 1H, cis-3b-H), 7.43 (dd, J＝18.0, 10.8 Hz, 1H, 3b-H), 7.75, 8.43, 9.86 (each s, each 1H, meso-H), 11.40 (s, 1H, 20-CHO); ¹³C NMR (CDCl₃) δ: 198.2, 174.2, 172.9, 161.7, 157.8, 151.9, 149.6, 146.2, 143.1, 138.6, 137.9, 137.2, 137.1, 133.1, 129.7, 129.2, 128.6, 123.8, 114.3, 107.3, 105.5, 98.4, 93.9, 54.2, 51.6, 51.1, 34.4, 30.6, 30.3, 24.3, 21.8, 18.3, 15.0, 12.9, 12.1; IR (KBr) ν: 3446 (N—H), 2856 (C—H), 1740, 1710 (C＝O), 1611 (C＝C), 1531 (chlorin skeleton), 1463, 1307, 1263, 1132, 1089, 1041, 999 cm^－1; EI-MS m/z: 652.3 (M+H⁺). Anal. calcd for C₃₅H₃₆N₄NiO₅: C 64.54, H 5.57, N 8.60; found C 64.39, H 5.62, N 8.49.

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